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三氧化硫测定仪硫化物的测定方法
浏览次数:425更新日期:2024-07-05


三氧化硫测定仪硫化物的测定方法试验分析

1)吸收瓶(400mL烧杯)内加入20mL氨性硫酸锌溶液和300mL水,然后将导气管放入吸收瓶

内。

2)称取约1g试样(m32),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,加入2g固体氯化亚

锡,加入10mL水,轻轻摇动使试样分散,立即连接好各管路。

3)由分液漏斗向反应瓶中加入20mL盐酸(1+1),迅速关闭活塞,开动气泵,控制气体流量

为100mL/min~150mL/min(每秒4~5个气泡),将反应瓶的溶液加热煮沸,并微沸

4min~5min,停止加热,继续通气4min~5min。

4)关闭气泵,把插入吸收瓶内的玻璃导管作为搅棒,将溶液冷却至室温,加入5.00mL碘酸钾

标准滴定溶液(V16),在充分搅拌下加入40mL盐酸(1+1),用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴

定至淡黄色,加入约2mL淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失(V17),如果V17小于1.5mL,用

减少一半的试样质量重新试验。建议碘酸钾标准滴定溶液的加入量见下表:

硫化物硫含量

%

称样量

g

碘酸钾标准滴定溶液的加入量

mL

0 – 0.15

1.0

5

0.15 – 0.2

1.0

5 - 7

0.2 – 0.3

1.0

6 - 10

0.3 – 0.5

1.0

9 - 14




三氧化硫测定仪硫化物的测定方法试验结果的计算与表示

硫化物硫的质量分数按下式计算;

JVB522(D[LVM5]%0WBWC~%B.png

硫酸盐三氧化硫的测定试验分析

1) 吸收瓶(400mL烧杯)内加入20mL氨性硫酸锌溶液和300mL水,然后将导气管放入吸收瓶

内。

2) 称取约0.5g试样(m41),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,加入10mL磷酸,

置于小电炉上加热至沸,并继续在微沸下加热至无大气泡、液面平静、无白烟出现时为止。取

下放冷,向反应瓶加入10mL氯化亚锡-磷酸溶液,连接好各管路。

3) 开动气泵,控制气体流量为100mL/min~150mL/min(每秒4~5个气泡),将反应瓶的溶液

加热煮沸,并微沸15min,停止加热。

4) 关闭气泵,把插入吸收瓶内的玻璃导管作为搅棒,将溶液冷却至室温,加入10mL明胶溶液

,加入15.00mL碘酸钾标准滴定溶液(V28),在充分搅拌下加入40mL盐酸(1+1),用硫

代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入约2mL淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失(V29)

,如果V29小于1.5mL,用减少一半的试样质量重新试验。建议碘酸钾标准滴定溶液的加入量见

下表:

硫酸盐三氧化硫含量

%

称样量

g

碘酸钾标准滴定溶液的加入量

mL

1.5 - 2.0

0.5

9 - 12

2.0 – 2.5

0.5

11 - 14

2.5 – 3.0

0.5

13 - 16

3.0 – 3.5

0.5

15 - 18

3.5 – 4.0

0.5

17 - 20




试验结果的计算与表示

硫酸盐三氧化硫的质量分数按下式计算:

VGMI8B@UIJX3X}TXEMSQTK1.png